简要信息

    【获奖类型】应用一等奖
    【任务来源】科技部基础性工作专项
    【课题编号】2003DIB7J065
    【课题起止时间】2004年2月～2006年4月
    【完成单位】水环境所
    【主要完成人】刘玲花、周怀东、高继军、刘哓茹、陆  瑾、郝  红、邹晓雯、程东升、刘来胜、吴佳鹏

    立项背景

    水环境有毒有机物的污染问题，是现今世界各国所普遍关注的水环境问题。由于有毒有机污染物质在水环境中大多难降解，易生物累积，具有急性毒性效应、长期慢性作用、“三致”（致癌、致畸和致突变）以及内分泌干扰效应等，对生物和人类具有较大毒性，产生严重甚至不可逆的危害。目前有毒有机物已成为威胁饮水安全的突出水环境问题，已是制约流域水资源可持续利用的重要水质因素，越来越受到社会公众的广泛关注，成为世界各国在水环境领域的重点研究方向。
    本项目根据目前我国水环境有毒有机污染物的检出种类，结合我国水环境监测实验室分析仪器现状，着重研究我国目前急需监测而且应用将比较广泛的水环境有毒有机物标准检测分析方法。

    研究内容

    （1）主要研究内容
    本项目针对我国目前急需且应用将比较广泛的八类水环境有毒有机物分析方法进行标准化研究，包括了我国水环境中常见的有毒有机物种类如酚类、多氯联苯、有机氯农药、邻苯二甲酸酯、有机磷农药、挥发性卤代烃类、苯系物、氯代烃类。为了保证检测数据的准确性、可比性与分析人员的可操作性，还对有机分析样品前处理方法进行了研究总结和编制，有机前处理方法包括了四个样品富集方法和六个样品净化提纯方法。
    主要前处理方法包括：①分液漏斗液液萃取法；②索氏提取法；③固相萃取法；④快速溶剂萃取法；⑤氧化铝净化提纯法；⑥佛罗里硅土净化提纯法；⑦硅胶净化提纯法；⑧酸碱分配净化提纯法；⑨脱硫净化提纯法；⑩硫酸/高锰酸盐净化提纯法。
    主要分析检测方法包括：① 吹扫捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物；② 固相萃取GC/MS法测定水中半挥发性有机物；③固相萃取GC/MS法测定水中酚类化合物；④ 液液萃取GC/ECD法测定水中酚类化合物；⑤ 液液萃取GC/ECD法测定水中有机氯农药；⑥ 液液萃取GC/ECD法测定水中的邻苯二甲酸酯；⑦ 固相萃取HPLC或GC/ECD法测定水中的多环芳烃；⑧ 液液萃取/固相萃取GC-ECD法测定水中的多氯联苯。

    创新点

    （1）标准体系的全面性
    建立了水环境中十类155种有毒有机物的标准分析方法，构建了适用于我国的有毒有机物分析检测标准体系，基本涵盖了我国国家环保局于1989年通过的“水中优先控制污染物黑名单”中的有毒有机化合物种类，填补了国内空白。
    （2）标准的科学性
    标准编制完成后，组织了卫生部、建设部和水利系统流域机构中心实验室对方法的精密度、准确度和方法检测限进行了验证试验，以及对取自全国31个省（直辖市）不同水体的方法适用性进行了检验。
    （3）分析技术先进
    为了使标准与国际接轨并适合国情，制订的标准方法使用气质联机、气相色谱和高效液相色谱等分析技术，气相色谱采用毛细管分离柱，符合当前国际分析技术的发展。
    （4）标准的先进性
    在充分调研国内外先进标准的基础上，对国际先进国家的有毒有机物标准方法进行优化筛选，主要参考了美国EPA标准，对10类155种有毒有机物标准分析方法根据国情进行了编制，对分析条件进行了大量优化试验。
    为了保证检测数据的准确性、可比性与分析人员的可操作性，这些标准监测分析方法都包括采样与保存方法、前处理技术、分析步骤、数据处理及质量保证/质量控制技术等监测全过程，是一套完整的水环境有毒有机物分析方法。
    （5）建立了水环境有毒有机物分析监测质量保证质量控制体系
    从样品采集与保存、前处理、设备调试校核、样品前处理、分析操作和成果检验等构建了一整套分析监测质量保证质量控制的技术体系，为今后的水环境监测工作奠定了重要的技术基础。
    （6）建立了一套完整的有机分析样品前处理方法
    环境中有机污染物浓度很低，是痕量或超痕量（ppb或ppt级），必须经过富集、净化、脱水和浓缩等前处理过程后，才能进行仪器分析。而样品的前处理是整个分析监测过程中最繁琐和薄弱的一环，是误差和实验室间差异的主要来源。在样品分析中，用于样品前处理的时间超过60%，而仪器分析的时间只有10%左右。与此同时，实验误差却有60%以上出自样品前处理。由此可见，样品前处理是制约有毒有机物分析检测的瓶颈。
    本项目建立了一套完整的有机物前处理方法，包括4个样品富集方法和6个净化提纯方法，填补了我国有机分析前处理技术方面的空白。

    应用前景及社会经济效益

    （1）“供水水源地有毒有机物调查评价”项目于2003年对712个水源地的18项挥发性有机物和25项半挥发性有机物进行调查评价。
    （2）“供水水源地有毒有机物复核调查评价”项目于2004年对全国部分省（市）的220个水源地的18项挥发性有机物和25项半挥发性有机物进行调查。
    （3）水利部、建设部和卫生部联合开展的“全国重要城市饮用水水源地有机污染物调查”对150个水源地约450个样品的21项挥发性有机物和26项半挥发性有机物进行调查。
    （4）“吹扫捕集GC/MS法测定水中挥发性有机污染物”、“固相萃取GC/MS法测定水中半挥发性有机污染物”和“有机分析样品前处理方法”已作为水利行业标准颁布实施，成为水利系统各分析监测中心分析监测有毒有机物的依据。